乙基氯化物的生产工艺

乙基氯化物的生产工艺

以五硫化二磷为原料，同无水乙醇反应得到乙基硫化物，再与氯气反应，得到氯化物粗品。

乙基氯化物粗品的精制原工艺采用硫化钠精制，改进后工艺采用亚硫酸氢铵和碳酸铵精制。

详细流程：

目前国内工业化生产乙基氯化物主要采用五硫化二磷法，即由五硫化二磷先与乙醇反应制得乙基硫化物，再经氯化制得乙基氯化物，副产物氯化硫可用亚硫酸钠分解。但此法耗用大量的亚硫酸钠，生产设备庞大，而且产生大量废水，三废处理困难。因此，新工艺改用硫化钠分解氯化硫，使氯化物质量有所提高，纯度可达97%以上。S2Cl2+Na2S→2NaCl+3S↓ 所需硫化钠是上道工序废气硫化氢经烧碱吸收而得。析出的硫磺呈结晶状，可用于生产硫酸或五硫化二磷。

具体工艺过程为：将由五硫化二磷路线制得的乙基硫化物抽入氯化反应釜中，搅拌并降温至15℃，开始通氯气，控制氯化温度在25～28℃(冬天为30～35℃)，通氯气速度约为40～50kg/h，氯气压力为0.1kPa左右。生成的氯化氢气体经石灰中和排出，反应1h后得乙基氯化物粗品，含量为63%～67%，收率94%左右。　　再将乙基氯化物粗品加入乙基氯化物精品中，加入复合助催化剂，在5～25℃温度下滴加18%的硫化钠水溶液，加完后于5～30℃保温反应10～20min，精制液过滤分层，油层用清水漂洗得精品，含量96%～98%，不含游离碱。　　除此之外，制备乙基氯化物的方法还有三氯硫磷法、乙醇钠法、乙醇碱粉法等。